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Préparation deméthylique 3-amino-4-méthylthiophène-2-carboxylate
Prendre 8,7 g (0,05 mol) ester méthylique à 3-carbonyl-4-méthyl-tétrahydrothéophène-2-carboxylique, ajoutez une certaine quantité d’acétonitrile, de remous et de chaleur au reflux, puis ajoutez du chlorhydrate d’hydroxylamine de 3,5 g (0,05 mol) pour réagir. Les progrès de la réaction ont été surveillés par HPLC. Une fois la réaction terminée, une solution pourpre a été obtenue, qui a été concentrée sous pression réduite pour éliminer l’acétonitrile, 50 ml d’acétate d’éthyle a été ajoutée et 10 ml d’acide chlorhydrique concentré ont été ajoutés sous agitation, entraînant une grande quantité de précipité violet. . Filtration d’aspiration, le gâteau de filtration a été lavé avec une petite quantité d’acétate d’éthyle. Le gâteau de filtration résultant a été dissous dans 50 ml d’eau, ajusté à pH 10,5 avec de l’ammoniac, puis extrait avec de l’acétate d’éthyle (2 x 30 ml), les couches organiques ont été combinées, séchées sur sulfate de magnésium anhydre et concentrée sous pression réduite à la pression. obtenir un solide jaune. Sécher sous vide pour obtenir le méthyle 3-amino-4-méthylthiophène-2-carboxylate, recristallisé à partir d’éthanol absolu.
Qu’en est-il de la détermination de la teneur en méthyle 3-amino-4-méthylthiophène-2-carboxylate?
1. La préparation de la solution est pesée avec précision
Substance de référence de méthyle 3-amino-4-méthylthiophène-2-carboxylate 10 mg, placé dans 10 ml de volume In La bouteille, dissolve avec 1 ml d’acétonitrile, puis diluez sur la marque avec une solution (une solution) contenant 0,6 g d’acide phosphorique (84 à 85%) dans 100 ml d’eau pour obtenir une solution mère avec une concentration d’échantillon de 1 g : L ‘. Mesurer avec précision 0,5, 1, 2, 3 et 5 ml de la solution stock, mettez-les dans un ballon volumétrique de 10 ml, ajouter une solution A à la marque, bien agiter et obtenir la concentration respectivement 50, 100, 200, 300, 300, 500 MG: L \”‘Solution de travail.
2. Détermination de la longueur d’onde d’absorption UV
Prenez une solution de travail avec une concentration de 100 mg: L ‘, prenez une solution A comme vide et la définir à 200 ~ speut-il dans la plage de longueurs d’onde de 400 nm. En conséquence, le méthyle 3-amino-4-méthylthiophène-2-carboxylate a un pic d’absorption maximal à 254 nm.
3. Préparation de la courbe standard HPLC
Conditions chromatographiques: colonne chromatographique, colonne Phénomenex Luna CI8 (4.6 mmx200 mm,5 um); phase mobile, acétonitrile-eau = 30-70; Longueur d’onde de détection, 254 nm; débit, 1,00 ml: min; Température de la colonne: 25 ° C.
Mesurer précisément chaque 10 μl de la solution de travail et l’injecter dans le HPLC, injecter 3 fois en parallèle et enregistrer le chromatogramme. Prenez la concentration (x, mg: l) comme l’abscisse et la zone de pointe (Y) comme l’ordonnée, effectuez une régression linéaire et trouvez l’équation de régression linéaire.
4. Détermination de la teneur en méthyle 3-amino-4-méthylthiophène-2-carboxylate
Peser un échantillon de méthyle 3-amino-4-méthylthiophène-2-carboxylate pour environ10 mg, placés dans un ballon volumétrique de 10 ml, ajoutez 1 ml d’acétonitrile pour dissoudre l’échantillon, puis utilisez une solution pour faire le volume. Mesurer avec précision 2 ml de cette solution et placez-la dans un ballon volumétrique de 10 ml et utilisez une solution pour effectuer la constante de volume. Mesurez précisément 10 μL de la solution d’échantillonnage et injectez-le dans le HPLC, injecter 3 fois en parallèle et enregistrez le chromatogramme.
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